仪器编号：20180134

仪器名称：自动烷基汞总汞测试系统

仪器型号：RAND/MERX

生产厂家：美国Brooks Rand Lab

安置地点：第三实验大楼西610

管理员：吴  国 电话：13684053082

技术指标：

1 多功能自动进样器顶空进样模式，最大进样量25ml。气液分离模式，最大进样量40ml。无泵无液体进样，无管道污染；高通量：高达72个样品位。全封闭型进样。

2 烷基汞吸附及吹扫模块。平行三通道Tenax 捕集阱交替捕集，其中一个捕集阱在热脱附，另一个捕集阱在吸附，另一个捕集阱在干燥，准备吸附下一个样品。

3 气相色谱分离热裂解模块。气相色谱方法内置已优化，保证良好的分辨效果。精确的控温系统保证分析的优异重复性 ，柱温可编程，提供方法开发的灵活性。高达900多度的裂解温度将不同形态汞分解还原为蒸汽汞。

4 二级双通道金汞齐捕集和吹扫模块。双通道金汞齐交替捕集，速度更快；1631方法仅仅需要4.5分钟/样品 。消除一级捕集等待时间而导致的峰展宽。聚焦后极大程度提供分析灵敏度-痕量分析。

5 水样回流纯化模块。十通道水样回流纯化，氮气流量控制系统及精确温度±1℃，无回流，无损失。

6 冷原子荧光检测器。在美国EPA标准方法1630及1631中被引用，在全世界领先的研究实验室内被使用 。

用途及测试范围：

地表水中的甲基汞，污水中的烷基汞，水产品及其它生物样品中的甲基汞，土壤和沉淀物中的甲基汞。甲基汞检测限：0.002 ng/L，线性范围上限25 ng/L。乙基汞检测限：0.01 ng/L，线性范围上限25 ng/L。总汞检测限：0.03ng/L。EPA1630方法测定甲基汞时间6.5分钟/样品 ；EPA1630方法测定烷基汞时间10分钟/样品；EPA1631方法测定总汞时间4.5分钟/样品。

使用方法：

仪器开机准备阶段：

1. 各路气管线（Ar2）连接好（测THg和MeHg的线路连接不一样），开气，总阀（Ar2和N2）。热脱附气流压（CARRIER）：（MeHg 25和乙基汞30），看检测器电压（注：THg和MeHg的检测器不是同一个，左边：MeHg  右边：THg），SENSITIVITY可上下调电压大小，调完后一定要按一下AUTO ZERO。

2. 看分离裂解器温度，Now代表当时实际温度，Set代表所需设置的温度。（MeHg36℃、乙基汞40℃）开机过后要按一下按钮ON。（测定总汞不需要这个模块）

3. 电脑开机过后，双击桌面Hg

（1）在Batch Information下面选择类型:Instrument:  总汞：选择  manual  total  Hg，烷基汞：选择 manual  Me Hg，Integration:  总汞选择峰面积，甲基汞选择峰高。

（2）连接仪器 Instrument  (软件菜单第一行第二个）/connect/确定/在CVAFS port下面选择COM1，点击accept。

（3）测噪音（200以下属正常范围）Instrument/Measure noise（1分钟）。

（4）在Analyst Comments处备注参数： 柱温、柱流、噪音、PMT、OFFSET。

（5）设置：

Run duration(运行时间）：总汞8min，甲基汞6min，烷基汞12min、Heating duration（加热时间）：

（自动生成的，不要去修改，切记，因为总汞使用的金砂管加热时间是3分钟，而烷基汞的TENAX管是0.5分钟，所以一定不要修改，否则TENAX管会被烧坏）

Cooling Duration（冷却时间）：2min  （冷却结束以后热脱附仪上左上角三个绿色的灯会熄灭，风机停转，此时才可以取拿吸附管）

Retention start time（保留起始时间）和rentation stop time(保留截止时间)：这个是选择我们所需的峰

（6）点击File（Open是调用，Open As Date是新建），文件命名不能用中文。

（7）Run Information 处设置参数： sample(样本)  calibration standard(标准曲线)  ongoing precision standard (平行测定)。

注意事项：

（1）上管子，有方向性，此外上管子连接气管要注意顺序：先连接进气管，再连接出去管；（连接好管子以后注意连接的气管不能太松，否则可能会漏气）而拔管子要先拔出气管，再拔入气管。切记不要顺序颠倒！

（2）管子放置位置：金砂管填充金砂部分以及TENAX管填充物所在部分均需要在完全在加热丝范围内；

（3）上完管子后等大约20s的时间，待气流稳定后再Start Run，否则可能出现第一个凹陷峰

（4）运行完过后如果要进行空烧管子的话，就再点一次Start Run，待冷却结束后，约3min，点Abort Run，空烧结束，取下管子。（这样操作的目的是可以不会因为空烧管子而留下新的图谱，这样利于所需要数据分析）

仪器关机：

（1）气体总阀要关。

（2）热脱吸附仪器和用于测试烷基汞的热裂解仪（测总汞该仪器使用）每天用完过后要关，检测器隔天/隔2天用的话可不用关，检测器一定要在使用前12小时提前开始预热，此外如果发生临时停电检测器的电压会发生变化为400V。

（3）电脑当天使用完后关机。

吹扫模块

测总汞步骤：（注：加任何试剂之前都要摇匀）洗吹扫瓶瓶→ 100ml超纯水（量筒）→ 插好气管 → 用纸巾擦干吹扫瓶干燥管接口处的水 → 涂凡士林（3个点）拧紧 → 插干燥管 → 插金沙管（1月未用需活化）→ SnCl2100µL → 总汞标液（马上盖瓶子）→ 吹扫15min → 关气，取下管子，上机

洗吹扫瓶瓶→ 100ml超纯水（量筒）→ 插好气管 → 用纸巾擦干吹扫瓶干燥管接口处的水 → 涂凡士林（3个点）拧紧 → 插干燥管 → 插金沙管（1月未用需活化）→ SnCl2100µL → 总汞二级标液（马上盖瓶子）→ 吹扫15min → 关气，取下管子，上机。